ГОСТ 26487-85: Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО

Терминология ГОСТ 26487-85: Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО оригинал документа:

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

мешалку магнитную;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336-82;

аммиак водный по ГОСТ 3769-79, ч.д.а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм³;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм³;

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’ - тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

хром кислотный темно-синий, индикатор;

мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

Определения термина из разных документов: Метод отбора проб

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

Определения термина из разных документов: Метод отбора проб

1.5. Обработка результатов

1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли. В 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм³. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения кальция или магния.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного трафика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

25 % - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5 % - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30 % - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15 % - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора кальция концентрации с (¹/₂ Са²⁺) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.)

2,502 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.2. Приготовление раствора магния концентрации с (¹/₂ Mg²⁺) = 0,025 моль/дм³ (0,025 н.)

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С и взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, и приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.3. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют примерно в 500 см³ дистиллированной воды, приливают 100 см³ водного аммиака и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см³.

2.3.4. Приготовление раствора хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см³

0,5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1:4 дистиллированной водой.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не белее 6 мес.

2.3.5. Приготовление раствора трилона Б концентрации с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.)

9,3 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан отбирают по 5 см³ раствора кальция и раствора магния, приготовленных по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 - 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой до исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. Прибавляют 5 см³ хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

Аналогично титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную.

Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или мурексид.

Точную концентрацию раствора трилона Б с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) по кальцию или магнию (X) в моль/дм³ вычисляют по формуле

где с - концентрация раствора кальция с (¹/₂ Са²⁺) или магния с (¹/₂ Mg²⁺), моль/дм³;

5 - объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, см³;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция или магния, см³;

V₀- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование холостой пробы, см³.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с (¹/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,1 моль/дм³ (0,1н.)

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Таблица 2

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4, см3	0	5	10	20	30	40	50	60
Концентрация кальция с (1/2 Са2+):
в растворе сравнения ммоль/дм3	0	12	24	48	72	96	120	144
в пересчете на 100 г почвы, моль	0	3	6	12	18	24	30	36
Концентрация магния с (1/2 Mg2+):
в растворе сравнения, ммоль/дм3	0	4	8	16	24	32	40	48
в пересчете на 100 г почвы, моль	0	1	2	4	6	8	10	12

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

1.4.2. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают по 5 см³ фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см³ рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пипеткой отбирают по 2 см³ фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см³ рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.

При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом.

1.4.3. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см³ фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см³ рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см³ фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см³ рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа